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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

（SN/T—）

石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本标准规定了石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。

本方法适用于石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝的测定，各元素的检测限为：铅0.57ug/g；铁0.67ug/g,钛0.88ug/g；铜0.24ug/g；锰0.25ug/g；锌0.35ug/g；铬0.2ug/g；铝0.56ug/g。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T分析实验室用水规范和试验方法

3方法提要

样品用氢氟酸和高氯酸溶解，加热蒸干至高氯酸白烟冒尽后，用稀硝酸溶解残渣，电感耦合等离子体发射光谱仪测定。

4试剂和材料

除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T规定的二级水。

4.1高氯酸（p=1.g/mL）。

4.2硝酸（p=1.40g/mL）。

4.3氢氟酸（p=1.18g/mL）。

4.4稀硝酸（1+2）。

4.55%硝酸溶液:体积分数为5%。

4.6铅标准溶液（ug/mL），市售标准物质（有证）。

4.7铁标准溶液（ug/rnL），市售标准物质（有证）。

4.8钛标准溶液（Mg/mU,市售标准物质（有证）。

4.9铜标准溶液（Mg/mL）,市售标准物质（有证）。

4.10锰标准溶液（ug/mL），市售标准物质（有证）。

4.11锌标准溶液（ug/mL），市售标准物质（有证）。

4.12铬标准溶液（ug/mL），市售标准物质（有证）。

4.13铝标准溶液（ug/mL）,市售标准物质（有证）。

4.14混合标准工作溶液（Mg/mU:分别移取铅（4.6）、铁（4.7）、钛（4.8）、铜（4.9）、锰（4.10）、锌（4.11）、铬（4.12）、铝（4.13）标准溶液各10mL于加有5mL硝酸（4.2）的mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。

5仪器和设备

5.1电感耦合等离子体发射光谱仪:工作条件参见附录A。

5.2坩埚：铀坩埚或铂-金坩埚（95%Pt+5%Au）。

5.3电热板：可加热至°C，控温精度士5°C。

5.4分析天平：感量为0.1mg。

5.5玛瑙研鉢。

6试样

称取约20g试样于称量瓶中,将试样置于摄氏度的烘箱中烘2小时，取出，置于干燥器中冷却，将烘干后的样品用玛瑙研体（5.5）进行研磨，样品磨细至全部通过0.08mm（目）方孔筛，将样品装入试样瓶中供分析用。

7分析歩骤

7.1样品消解

准确称取1.0g样品（精确至0.1mg)于坩埚（3.2）加入15ml中氢氟酸（4.3）和0.5mL高氣酸（4.1），用控温电热板加热，温度设定摄氏度，待蒸至近干，取下冷却，加氢氟酸3mL（4.3），加热蒸干至高氣酸白烟冒尽，取下稍冷却，用10ml稀硝酸（4.4）冲洗坩内壁，置于电热板上加热至微沸，取下，冷却至室温后，将溶液转移至50mL容量瓶中，以水定容，混匀待测。

随同试料进行空白试验。

7.2测定

将混合标准工作溶液（4.14）用5%硝酸溶液（4.5）逐级释成浓度为0.0ug/mL，0.5ug/mL，2.0ug/mL，5.0ug/mL，10.01ug/mL的系列标准液。参照附录A设置仪器工作条件，待仪器状态稳定后，在相应波长下，按浓度由低到高的顺序测定列标隹溶液中待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度为横坐标绘制曲线。

测定空白溶液和样品溶液中各待谱强度，从作曲线上计算岀各待测元素的浓度。

结果计算

按式（1）计算样品中各被测元素的含量：

式中：

X,——样品中各元素z的含量，单位为微克每克（Mg/g）；

c,——样品中各元素Z的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；

Co——空白样品溶液中各元素i的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；

V——定容体积，单位为毫升（mL）；

F——稀释因子；

m——样品质量，单位为克(g)。

结果保留两位有效数字。

9精密度

在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%，在再现性条件下，两个实验室测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%。

附录A仪器工作条件及元素分析线波长参数表(略)

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