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第一章从实验学化学
一、常见物质的分离、提纯和鉴别
1．常用的物理方法——根据物质的物理性质上差异来分离。
混合物的物理分离方法
i、蒸发和结晶蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
ii、蒸馏蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
iii、分液和萃取分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
iv、升华升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
2、化学方法分离和提纯物质
对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。
用化学方法分离和提纯物质时要注意：
①最好不引入新的杂质；
②不能损耗或减少被提纯物质的质量
③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：
（1）生成沉淀法（2）生成气体法（3）氧化还原法
（4）正盐和与酸式盐相互转化法（5）利用物质的两性除去杂质（6）离子交换法
常见物质除杂方法
3、物质的鉴别
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
①常见气体的检验
②几种重要阳离子的检验
（l）H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
（2）Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。
（3）Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。
（4）Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
（5）Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
（6）Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成Ag(NH3)2］+。
（7）NH4+铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
（8）Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－
（9）Fe3+能与KSCN溶液反应，变成血红色Fe(SCN)3溶液，能与NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
（10）Cu2+蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。
③几种重要的阴离子的检验
（1）OH－
能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
（2）Cl－
能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成Ag(NH3)2]+。
（3）Br－
能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。
（4）I－
能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。
（5）SO42－
能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。
（6）SO32－
浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。
（7）S2－
能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。
（8）CO32－
能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
（9）HCO3－
取含HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊或向HCO3－盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀MgCO3生成，同时放出CO2气体。
（10）PO43－
含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。
（11）NO3－
浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。
二、常见事故的处理
三、化学计量
①物质的量
定义：表示一定数目微粒的集合体符号n单位摩尔符号mol
阿伏加德罗常数：0.kgC-12中所含有的碳原子数。用NA表示。约为6.02x
微粒与物质的量
公式：n=N/NA
②摩尔质量：单位物质的量的物质所具有的质量用M表示单位：g/mol数值上等于该物质的分子量
质量与物质的量
公式：n=m/M
③气体摩尔体积：
物质的聚集状态
（1）影响物质体积大小的因素有：
①微粒数目；
②微粒大小；
③微粒之间的距离。
（2）对于固态或液态物质，影响其体积的主要因素是微粒的数目和微粒的大小；
对于气态物质，影响其体积的主要因素是微粒的数目和微粒间距离。
（3）对于一定量的气体，影响其体积的因素是温度和压强。
温度一定，压强越大，气体体积越小，压强越小，气体体积越大；
压强一定，温度越高，气体体积越大，温度越低，气体体积越小。
（1）气体摩尔体积单位物质的量的气体所占的体积叫做气体摩尔体积。
气体摩尔体积的符号为Vm，单位为L·mol－1，气体摩尔体积的表达公式：n=V/Vm
在标准状况下（0℃，kPa），气体摩尔体积Vm≈22.4L·mol－1也就是说1mol任何气体的体积都约为22.4L。这里的气体可以是单一气体，也可以是混合气体。由此也可以推知在标准状况下气体的密度是用气体的摩尔质量除以Vm，
即由此也可推得：M＝ρ·Vm
阿伏加德罗定律1．内容：在同温同压下，相同体积的任何气体都含有相同数目的分子。
适用范围：适用于相同条件下任何气体不同表述：①若T、P、V相同，则N(或n)相同；②若T、P、n相同，则V相同。
⑤物质的量浓度：单位体积溶液中所含溶质B的物质的量。符号CB单位：mol/l
公式：CB=nB/V
nB=CB×V
V=nB/CB
溶液稀释规律C（浓）×V（浓）=C（稀）×V（稀）
⑥溶液的配置
（l）配制溶质质量分数一定的溶液
计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
（2）配制一定物质的量浓度的溶液（配制前要检查容量瓶是否漏水）
计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤（转移）：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。
定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3mm处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
补充：1.使用容量瓶的注意事项：a)按所配溶液的体积选择合适规格的容量瓶。（50mL、mL、mL、mL）b)使用前要检查容量瓶是否漏水。c)使用前要先用蒸馏水洗涤容量瓶。d)容量瓶不能将固体或浓溶液直接溶解或稀释，容量瓶不能作反应器，不能长期贮存溶液。
5、过滤过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
补充：一定物质的量浓度溶液配制的误差分析
一、误差分析的理论依据
根据cB＝nB/V可得，一定物质的量浓度溶液配制的误差都是由溶质的物质的量ｎB和溶液的体积V引起的。误差分析时，关键要看配制过程中引起ｎ和V怎样的变化。在配制一定物质的量浓度溶液时，若nB比理论值小，或V比理论值大时，都会使所配溶液浓度偏小；若nB比理论值大，或V比理论值小时，都会使所配溶液浓度偏大。
二、误差原因实例归纳
为了便于同学们理解，我们对产生误差的原因归纳分析如下：
（一）由概念不清引起的误差
1.容量瓶的容量与溶液体积不一致。
例：用ｍL容量瓶配制ｍL0.1moL／L的氢氧化钠溶液，用托盘天平称取氢氧化钠固体1.8ｇ。分析：偏小。容量瓶只有一个刻度线，且实验室常用容量瓶的规格是固定的（50ｍL、ｍL、ｍL、ｍL、0ｍL），用ｍL容量瓶只能配制ｍL一定物质的量浓度的溶液。所以所需氢氧化钠固体的质量应以ｍL溶液计算，要称取2.0ｇ氢氧化钠固体配制ｍL溶液，再取出ｍL溶液即可。
2.溶液中的溶质与其结晶水合物的不一致。
例：配制ｍL0.1moL/L的硫酸铜溶液，需称取胆矾8.0ｇ。分析：偏小。胆矾为CuSO4·5H2O，而硫酸铜溶液的溶质是CuSO4。配制上述溶液所需硫酸铜晶体的质量应为12.5g，由于所称量的溶质质量偏小，所以溶液浓度偏小。
（二）由试剂纯度引起的误差
3．结晶水合物风化或失水。
例：用生石膏配制硫酸钙溶液时，所用生石膏已经部分失水。分析：偏大。失水的生石膏中结晶水含量减少，但仍用生石膏的相对分子质量计算，使溶质硫酸钙的质量偏大，导致所配硫酸钙溶液的物质的量浓度偏大。
4．溶质中含有其他杂质。
例：配制氢氧化钠溶液时，氢氧化钠固体中含有氧化钠杂质。分析：偏大。氧化钠固体在配制过程中遇水转变成氢氧化钠，31.0g氧化钠可与水反应生成40.0g氢氧化钠，相当于氢氧化钠的质量偏大，使结果偏大。
（三）由称量不正确引起的误差
5．称量过程中溶质吸收空气中成分。
例：配制氢氧化钠溶液时，氢氧化钠固体放在烧杯中称量时间过长。分析：偏小。氢氧化钠固体具有吸水性，使所称量的溶质氢氧化钠的质量偏小，导致其物质的量浓度偏小。所以称量氢氧化钠固体时速度要快或放在称量瓶中称量最好。
6．称量错误操作。
例：配制氢氧化钠溶液时，天平的两个托盘上放两张质量相等的纸片。分析：偏小。在纸片上称量氢氧化钠，吸湿后的氢氧化钠会沾在纸片上，使溶质损失，浓度偏小。
7．天平砝码本身不标准。
例：天平砝码有锈蚀。分析：偏大。天平砝码锈蚀是因为少量铁被氧化为铁的氧化物，使砝码的质量增大，导致实际所称溶质的质量也随之偏大。若天平砝码有残缺，则所称溶质的质量就偏小。
8．称量时药品砝码位置互换。
例：配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液，需称量溶质4.4ｇ，称量时天平左盘放砝码，右盘放药品。分析：偏小。溶质的实际质量等于砝码质量4.0ｇ减去游码质量0.4ｇ，为3.6ｇ。即相差两倍游码所示的质量。若称溶质的质量不需用游码时，物码反放则不影响称量物质的质量。
9．量筒不干燥。
例：配制一定物质的量浓度的硫酸溶液时，用没有干燥的量筒量取浓硫酸。分析：偏小。相当于稀释了浓硫酸，使所量取的溶质硫酸的物质的量偏小。
10.量筒洗涤。
例：用量筒量取浓硫酸倒入小烧杯后，用蒸馏水洗涤量筒并将洗涤液转移至小烧杯中。
分析：偏大。用量筒量取液体药品，量筒不必洗涤，因为量筒中的残留液是量筒的自然残留液，在制造仪器时已经将该部分的体积扣除，若洗涤并将洗涤液转移到容量瓶中，所配溶液浓度偏高。
11．量筒读数错误。
用量筒量取浓硫酸时，仰视读数。分析：偏大。读数时，应将量筒放在水平桌面上，使眼睛与量筒中浓硫酸的凹面处相平。仰视读数时，读数偏小，实际体积偏大，所取的硫酸偏多，结果配制的溶液浓度偏大。
（四）由溶解转移过程引起的误差
12．未冷却溶液直接转移。
例：配制氢氧化钠溶液时，将称量好的氢氧化钠固体放入小烧杯中溶解，未冷却立即转移到容量瓶中并定容。分析：偏大。容量瓶上所标示的使用温度一般为室温。绝大多数物质在溶解或稀释过程中常伴有热效应，使溶液温度升高或降低，从而影响溶液体积的准确度。氢氧化钠固体溶于水放热，定容后冷却至室温，溶液体积缩小，低于刻度线，浓度偏大。若是溶解过程中吸热的物质，则溶液浓度偏小。
13．转移溶质有损失。
例：转移到容量瓶过程中，有少量的溶液溅出。分析：偏小。在溶解、转移的过程中由于溶液溅出，溶质有损失。使溶液浓度偏小。
14．烧杯或玻璃棒未洗涤。
例：转移后，未洗涤小烧杯和玻璃棒，或者虽洗涤但未将洗涤液一并转移至容量瓶中。分析：偏小。溶质有损失。使溶液浓度偏小。
（五）由定容过程引起的误差
15．定容容积不准确。
例：定容时，加水超过刻度线，用胶头滴管吸取多余的液体至刻度线。分析：偏小。当液面超过刻度线时，溶液浓度已经偏小。遇到这种情况，只有重新配制溶液。
16．定容后多加蒸馏水。
例：定容摇匀后，发现液面下降，继续加水至刻度线。分析：偏小。容量瓶摇匀后发现液面下降是因为极少量的溶液润湿磨口或附着在器壁上未流下来，不会引起溶液浓度的改变。此时加水会引起浓度偏小。
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