原子吸收光谱法测定饮料中铜的含量

（岛津AA-原子吸收光谱仪）

1、试样前处理。饮料样品已按照《GB.13-食品安全国家标准食品中铜的测定》中湿法消解的方法，移取mL样品消解后定容至mL，得到了无色透明的样品空白和样品消解液。

2、铜标准系列溶液的配制。用浓度为ug/mL的铜标准储备液配制铜标准系列溶液，标准系列溶液不少于5个点，要求覆盖样品浓度范围（消解液中铜的浓度约0.5-1.5ug/mL）。

3、开机。打开显示器、计算机和光谱仪主机电源。

4、启动操作软件。双击WizAArd图标，在窗口中选择〈操作〉，点击〈测定〉，在用户名中输入“admin”，点击〈ok〉进入软件操作界面。

5、建立连接。在wizard选择中选择〈向导〉，双击〈元素选择〉，点击〈连接〉，电脑与主机建立连接，开始执行初始化。当提示检查助燃气压力监控器时点“是”，提示请供应空气时打开空气压缩机电源，压力到了设定值约0.35MPa左右后点〈确定〉；当提示检查N2O时点“否”；当提示现在检查安全装置时点“是”，提示把废液传感器提到液面之上时，拆下仪器前面板，把废液传感器拧出并上提，在废液罐中加满水使其从废液管中流出，并检查塑料管末端位置，确保其在废液液面之上（如废液瓶中废液较多，则需要先清空）后点〈确定〉，当提示移动废液传感器至液面之下时，将废液传感器重新装好后点〈确定〉，至此初始化全部完成，点击〈确定〉，在之后的检查项目中全部打“√”，点击“OK”。

6、选择测定元素。点击〈选择元素〉，选择需要测定的元素（铜：Cu），选择火焰连续、普通灯，点击〈确定〉。

7、点灯。点击〈编辑参数〉，打开光学参数页，在点灯方式中选择NON-BGC（无背景校正），在插座选择中选1，在点灯方框中打“√”，点击〈谱线搜索〉，待光束平衡“OK”后关闭该窗口，再点击〈确定〉。

8、设置标准曲线和样品参数。点击下一步，选择〈校准曲线设置〉，在次数栏中选1st（一次方程），浓度单位选ug/mL，在标准曲线的测定次序中填写标准溶液的个数，输入所配制的标准系列浓度数据，点击〈更新〉、〈确定〉。选择〈样品组设置〉，设置待测样品的数量和浓度单位ug/mL，点击〈更新〉、〈确定〉。点击〈下一步〉，再点击〈下一步〉，直至〈完成〉。

9、开乙炔气。打开乙炔气截止阀，再顺时针打开乙炔气减压阀，使次级压力表指针指示约为0.09MPa左右（如不小心开大，则先逆时针关小减压阀后点火，火焰熄灭后重新调减压阀至0.09MPa，将电脑中跳出的窗口点确定-否，再点火）。

10、点火。同时按住原子吸收主机上的黑、白按钮，直至火焰点燃后松手，将吸液毛细管插入去离子水中清洗。

11、测定。将吸液毛细管插入第一根浓度为零的比色管中，点击自动调零使吸光度值至零，点击〈开始〉，等吸光度数据跳出后，将吸液毛细管插入第二根比色管中，待吸光度数据达最大稳定后点击〈开始〉，等吸光度数据跳出后再换下一个，从低到高依次测定铜标准系列溶液的吸光度（中间不需清洗吸液毛细管），测完标准系列溶液后将吸液毛细管插入去离子水中清洗一会儿使吸光度值降至零左右。再将吸液毛细管插入样品空白溶液中，待吸光度值基本稳定后点击〈空白〉，最后再测定样品溶液的吸光度，测完后将吸液毛细管插入去离子水中清洗。

12、记录测定数据。记录标准溶液的浓度、吸光度，标准曲线回归方程和相关系数等数据。记录样品空白和样品溶液的吸光度和浓度值。

13、关气。将毛细管从水中取出，逆时针关闭乙炔气减压阀和截止阀，待火焰熄灭后，按PURGE键放空余气，直至乙炔减压表指示针降至零附近。关闭空压机电源并放气（注意直到压力降低到0后，才能重新开启）。

14、关机。退出软件，关闭计算机、显示器电源，关闭主机电源。盖上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清理实验室。

原子吸收光谱法测定饮料中铜的含量

（北京普析TAS-原子吸收光谱仪）

1、试样前处理。饮料样品已按照《GB.13-食品安全国家标准食品中铜的测定》中湿法消解的方法，移取mL样品消解后定容至mL，得到了无色透明的样品空白和样品消解液。

2、铜标准系列溶液的配制。用浓度为ug/mL的铜标准储备液配制铜标准系列溶液，标准系列溶液不少于5个点，要求覆盖样品浓度范围（消解液中铜的浓度约0.5-1.5ug/mL）。

3、开机。依次打开显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收光谱仪主机电源。

4、仪器联机初始化。双击AAWinv2.3.1图表，启动光谱仪操作软件，跳出软件注册时点击“取消”，选择联机模式，再选择测定元素的工作灯（铜元素在1号位），其他参数按照默认值设置，并进行寻峰（能量在90%以上，否则要进行能量平衡），找到铜元素的特征谱线，再关闭该窗口。

5、设置样品。点击样品设置按钮（或点击设置菜单中的样品设置向导），根据分析要求选择校正方法（一次方程）、浓度单位（ug/mL），填写标准溶液名称，输入所配制的标准系列溶液的浓度数据、样品数量和名称等。设置完成后进入数据记录界面，删除第一行标准空白。

6、点火准备。在仪器后背白色圆形塑料杯的安全水封中加满水，直至有水从废液塑料管中流出，并检查塑料管末端位置，确保其在废液液面之上（如废液瓶中废液较多，则需要先清空）。打开空气压缩机（已设好压力在0.25Mpa左右）。打开乙炔截止阀，再顺时针打开乙炔气减压阀，使次级压力表指针指示为0.07Mpa（如不小心开大，则先逆时针关小减压阀，再点火后重新调减压阀）。

7、点火。确认满足点火条件后，点击〈点火〉按钮，点燃火焰，将吸液毛细管放入去离子水中清洗。

8、测定。将吸液毛细管插入第一根浓度为零的比色管中，点击〈测量〉按钮，点击〈校零〉使吸光度至值零，点击〈开始〉，等3个数据测完后，将吸液毛细管插入第二根比色管中，待吸光度数据达最大稳定后点击〈开始〉，等3个吸光度数据跳出后再换下一个，从低到高依次测定铜标准系列溶液的吸光度（中间不需清洗吸液毛细管），测完标准系列溶液后将吸液毛细管插入去离子水中清洗一会儿使吸光度值降至零左右。再将吸液毛细管插入样品空白溶液中，待吸光度值基本稳定后点击〈开始〉，最后再测定样品溶液的吸光度，测完后将吸液毛细管插入去离子水中清洗。

9、记录测定数据。记录标准溶液浓度、吸光度，标准曲线回归方程和相关系数。记录样品空白和样品溶液的吸光度和浓度值。

10、关气。从水中取出毛细管，逆时针关闭乙炔气减压阀和截止阀。关闭空气压缩机工作开关，按排气阀排空水（注意直到压力降低到0后，才能重新开启）。

11、关机。退出AAwin软件，关闭原子吸收主机电源，关闭显示器和计算机电源。盖上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清理实验室。

原子吸收光谱法测定饮料中铜的含量

（PEAA-原子吸收光谱仪）

1、试样前处理。饮料样品已按照《GB.13-食品安全国家标准食品中铜的测定》中湿法消解的方法，移取mL样品消解后定容至mL，得到了无色透明的样品空白和样品消解液。

2、铜标准系列溶液的配制。用浓度为ug/mL的铜标准储备液配制铜标准系列溶液，标准系列溶液不少于5个点，要求覆盖样品浓度范围（消解液中铜的浓度约0.5-1.5ug/mL）。

3、开机。打开空气压缩机电源，打开乙炔气体使输出压力在0.1MPa。打开计算机和仪器主机电源。

4、联机。点击计算机桌面上的AAWinlabAnalyst快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现每日提示，点击（关闭）。

5、打开工作界面。在工作站窗口中点击（工作区），选择手动→打开，便会弹出以前保存的工作界面。

6、新建方法。点（建方法→新建方法），元素选择铜（Cu），选推荐值后点（确定）。在光谱仪页，波长选.8，类型选择吸收，测量方式选时间平均。在校准曲线页，在方程式和单位分页中，方程式选线性计算截距，浓度单位设毫克/升；在标样浓度分页，校准空白中的识别码填1，试剂空白识别码填2，在浓度栏输入标准溶液浓度0.50、1.00、2.00、3.00。方法编辑完成后，关闭该窗口，通过文件→保存→方法→确定，输入文件名后点确定。

7、分析数据保存设置。在手动分析控制窗口中，在结果数据名称中点（打开），输入数据组名称后点（确定）。

8、点灯。点击（灯设置），在设置栏下单击待测元素的灯，仪器将自动点灯并校准光路。待灯设置已完成后关闭该窗口。

9、点火。在火焰控制窗口中的联锁有绿色“√”便可以点火，点击该绿色“√”下的点火控制开关，火焰即被点燃，将吸液毛细管放入去离子水中。

10、测定。将吸液毛细管放入浓度为“0”的标准溶液中，点（分析空白1），如信号不为零，则选1，再点（分析空白），直到读数接近零。将吸液毛细管放入浓度为“0.50”的标准溶液中,点（分析标样），待数据测完后，再测下一个标准溶液，浓度按从低到高顺序进行，点（分析标样），直至完成标样分析，建立校正曲线。测完标准溶液后将吸液毛细管放入去离子水中清洗，待吸光度降至最低值后，将吸液毛细管插入样品空白溶液中，在分析空白中选2，点（分析空白），测完后将吸液毛细管插入样品溶液中点（分析试样）。测试完成后，将吸液毛细管插入去离子水中清洗。

11、记录数据。记录测定数据，包括浓度、吸光度（平均值）、标准曲线回归方程和相关系数等。

12、熄火。将毛细管从水中取出，逆时针关闭乙炔气减压阀，使火焰熄灭。在火焰控制窗口中点（排气），使乙炔压力表降为零。

13、关机。关闭灯，退出软件（不保存文件），关闭主机电源，关闭计算机、显示器电源，再关闭空气压缩机。盖上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清理实验室。

原子吸收光谱仪的日常维护和保养

1、原子吸收光谱仪应安放在室内干燥、水平处，防止震动和腐蚀。

2、要注意用电安全，电压要保持稳定，仪器要有良好的接地。

3、仪器室内的温湿度应按仪器使用要求控制在合适的范围内，室内应保持良好的通风。

4、遵守气瓶安全使用管理规定。每次开启仪器之前，都必须检查乙炔气源供应是否充足，并用肥皂水或漏气检测溶液检查钢瓶减压阀、气体配管、气体软管和仪器的气体控制部分是否漏气。

5、乙炔钢瓶内充有丙酮及吸附性活性炭，开启乙炔钢瓶阀门时不能充分打开，一般不超过1.5圈，以防丙酮溢出。如果乙炔气瓶初级压力低于0.5MPa，应及时更换新瓶，避免溶剂丙酮流出，导致火焰不稳，噪声增大，甚至阻塞管道，引起回火。

6、如果燃烧器头火焰变得不规则，就应该熄灭火焰，冷却后对燃烧头进行清洁，即用燃烧器缝清洁卡或类似的硬卡片檫去缝内壁的锈斑和堵塞物。

7、要保持仪器的清洁卫生，每次做完实验后要用去离子水清洗雾化器，如有易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品滴落在仪器上，应及时清理。每次用完后用防尘布盖好，以防仪器积灰。

8、仪器如长期不用，应每月进行一次开机试验。

9、空心阴极灯如长期不用，每月应进行一次点灯，点灯时间长短按空心阴极灯说明书，以延长空心阴极灯的寿命。