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原子吸收光谱法测定饮料中铜的含量

（岛津AA-原子吸收光谱仪）

1、试样前处理。饮料样品已按照《GB.13-食品安全国家标准食品中铜的测定》中湿法消解的方法，移取mL样品消解后定容至mL，得到了无色透明的样品空白和样品消解液。

2、铜标准系列溶液的配制。用浓度为ug/mL的铜标准储备液配制铜标准系列溶液，标准系列溶液不少于5个点，要求覆盖样品浓度范围（消解液中铜的浓度约0.5-1.5ug/mL）。

3、开机。打开显示器、计算机和光谱仪主机电源。

4、启动操作软件。双击WizAArd图标，在窗口中选择〈操作〉，点击〈测定〉，在用户名中输入“admin”，点击〈ok〉进入软件操作界面。

5、建立连接。在wizard选择中选择〈向导〉，双击〈元素选择〉，点击〈连接〉，电脑与主机建立连接，开始执行初始化。当提示检查助燃气压力监控器时点“是”，提示请供应空气时打开空气压缩机电源，压力到了设定值约0.35MPa左右后点〈确定〉；当提示检查N2O时点“否”；当提示现在检查安全装置时点“是”，提示把废液传感器提到液面之上时，拆下仪器前面板，把废液传感器拧出并上提，在废液罐中加满水使其从废液管中流出，并检查塑料管末端位置，确保其在废液液面之上（如废液瓶中废液较多，则需要先清空）后点〈确定〉，当提示移动废液传感器至液面之下时，将废液传感器重新装好后点〈确定〉，至此初始化全部完成，点击〈确定〉，在之后的检查项目中全部打“√”，点击“OK”。

6、选择测定元素。点击〈选择元素〉，选择需要测定的元素（铜：Cu），选择火焰连续、普通灯，点击〈确定〉。

7、点灯。点击〈编辑参数〉，打开光学参数页，在点灯方式中选择NON-BGC（无背景校正），在插座选择中选1，在点灯方框中打“√”，点击〈谱线搜索〉，待光束平衡“OK”后关闭该窗口，再点击〈确定〉。

8、设置标准曲线和样品参数。点击下一步，选择〈校准曲线设置〉，在次数栏中选1st（一次方程），浓度单位选ug/mL，在标准曲线的测定次序中填写标准溶液的个数，输入所配制的标准系列浓度数据，点击〈更新〉、〈确定〉。选择〈样品组设置〉，设置待测样品的数量和浓度单位ug/mL，点击〈更新〉、〈确定〉。点击〈下一步〉，再点击〈下一步〉，直至〈完成〉。

9、开乙炔气。打开乙炔气截止阀，再顺时针打开乙炔气减压阀，使次级压力表指针指示约为0.09MPa左右（如不小心开大，则先逆时针关小减压阀后点火，火焰熄灭后重新调减压阀至0.09MPa，将电脑中跳出的窗口点确定-否，再点火）。

10、点火。同时按住原子吸收主机上的黑、白按钮，直至火焰点燃后松手，将吸液毛细管插入去离子水中清洗。

11、测定。将吸液毛细管插入第一根浓度为零的比色管中，点击自动调零使吸光度值至零，点击〈开始〉，等吸光度数据跳出后，将吸液毛细管插入第二根比色管中，待吸光度数据达最大稳定后点击〈开始〉，等吸光度数据跳出后再换下一个，从低到高依次测定铜标准系列溶液的吸光度（中间不需清洗吸液毛细管），测完标准系列溶液后将吸液毛细管插入去离子水中清洗一会儿使吸光度值降至零左右。再将吸液毛细管插入样品空白溶液中，待吸光度值基本稳定后点击〈空白〉，最后再测定样品溶液的吸光度，测完后将吸液毛细管插入去离子水中清洗。

12、记录测定数据。记录标准溶液的浓度、吸光度，标准曲线回归方程和相关系数等数据。记录样品空白和样品溶液的吸光度和浓度值。

13、关气。将毛细管从水中取出，逆时针关闭乙炔气减压阀和截止阀，待火焰熄灭后，按PURGE键放空余气，直至乙炔减压表指示针降至零附近。关闭空压机电源并放气（注意直到压力降低到0后，才能重新开启）。

14、关机。退出软件，关闭计算机、显示器电源，关闭主机电源。盖上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清理实验室。

原子吸收光谱法测定饮料中铜的含量

（北京普析TAS-原子吸收光谱仪）

1、试样前处理。饮料样品已按照《GB.13-食品安全国家标准食品中铜的测定》中湿法消解的方法，移取mL样品消解后定容至mL，得到了无色透明的样品空白和样品消解液。

2、铜标准系列溶液的配制。用浓度为ug/mL的铜标准储备液配制铜标准系列溶液，标准系列溶液不少于5个点，要求覆盖样品浓度范围（消解液中铜的浓度约0.5-1.5ug/mL）。

3、开机。依次打开显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收光谱仪主机电源。

4、仪器联机初始化。双击AAWinv2.3.1图表，启动光谱仪操作软件，跳出软件注册时点击“取消”，选择联机模式，再选择测定元素的工作灯（铜元素在1号位），其他参数按照默认值设置，并进行寻峰（能量在90%以上，否则要进行能量平衡），找到铜元素的特征谱线，再关闭该窗口。

5、设置样品。点击样品设置按钮（或点击设置菜单中的样品设置向导），根据分析要求选择校正方法（一次方程）、浓度单位（ug/mL），填写标准溶液名称，输入所配制的标准系列溶液的浓度数据、样品数量和名称等。设置完成后进入数据记录界面，删除第一行标准空白。

6、点火准备。在仪器后背白色圆形塑料杯的安全水封中加满水，直至有水从废液塑料管中流出，并检查塑料管末端位置，确保其在废液液面之上（如废液瓶中废液较多，则需要先清空）。打开空气压缩机（已设好压力在0.25Mpa左右）。打开乙炔截止阀，再顺时针打开乙炔气减压阀，使次级压力表指针指示为0.07Mpa（如不小心开大，则先逆时针关小减压阀，再点火后重新调减压阀）。

7、点火。确认满足点火条件后，点击〈点火〉按钮，点燃火焰，将吸液毛细管放入去离子水中清洗。

8、测定。将吸液毛细管插入第一根浓度为零的比色管中，点击〈测量〉按钮，点击〈校零〉使吸光度至值零，点击〈开始〉，等3个数据测完后，将吸液毛细管插入第二根比色管中，待吸光度数据达最大稳定后点击〈开始〉，等3个吸光度数据跳出后再换下一个，从低到高依次测定铜标准系列溶液的吸光度（中间不需清洗吸液毛细管），测完标准系列溶液后将吸液毛细管插入去离子水中清洗一会儿使吸光度值降至零左右。再将吸液毛细管插入样品空白溶液中，待吸光度值基本稳定后点击〈开始〉，最后再测定样品溶液的吸光度，测完后将吸液毛细管插入去离子水中清洗。

9、记录测定数据。记录标准溶液浓度、吸光度，标准曲线回归方程和相关系数。记录样品空白和样品溶液的吸光度和浓度值。

10、关气。从水中取出毛细管，逆时针关闭乙炔气减压阀和截止阀。关闭空气压缩机工作开关，按排气阀排空水（注意直到压力降低到0后，才能重新开启）。

11、关机。退出AAwin软件，关闭原子吸收主机电源，关闭显示器和计算机电源。盖上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清理实验室。

原子吸收光谱法测定饮料中铜的含量

（热电ice原子吸收光谱仪）

1、试样前处理。饮料样品已按照《GB.13-食品安全国家标准食品中铜的测定》中湿法消解的方法，移取mL样品消解后定容至mL，得到了无色透明的样品空白和样品消解液。

2、铜标准系列溶液的配制。用浓度为ug/mL的铜标准储备液配制铜标准系列溶液，标准系列溶液不少于5个点，要求覆盖样品浓度范围（消解液中铜的浓度约0.5-1.5ug/mL）。

3、安全水封加满水。打开燃烧器安全门，用力向上拔出燃烧头，往燃烧头下面的雾化器中加满水，直至有水从塑料废液管中流出，并检查塑料管末端位置，确保其在废液液面之上（如废液瓶中废液较多，则需要先清空）

4、开机。打开光谱仪主机和计算机电源，启动SOLAAR操作软件。

5、开气。打开空气压缩机电源（已经设定好压力在0.25MPa左右）。打开乙炔气截止阀，顺时针打开乙炔气减压阀，压力调整至0.07MPa左右（如不小心开大，则先逆时针关闭减压阀，再在完成后面点火步骤压力下降后重新调整压力至0.07MPa）。

6、编辑待测元素的分析方法。点击系统操作软件中的方法设定按钮，弹出方法对话框，点击概述，输入你的方法名称、操作者，在技术中选择火焰；点击序列中的改变元素，出现元素周期表，选择铜，在序列中插入校正、试样空白和试样1；点击光谱仪，测量方式选择吸收，背景校正选择无。点击火焰，选择空气-乙炔火焰；点击校正，方法选择线性最小二乘法，所配制的标准系列溶液数量个（0浓度不需设），单位ug/mL（或mg/L），标准系列溶液浓度数据；所有的参数设定完毕后返回概述窗口，点击保存，点击确定，退出方法设置窗口。

7、点灯。点快捷菜单中的调整光路。

8、点火。观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁，若不闪烁可打开软件中火焰状态窗口，确认火焰系统各部分均正常，则可准备点火。按住闪烁点火按钮，直至火焰点燃再松手，将吸液毛细管插入去离子水中清洗。

9、测定。点击快捷菜单中的分析键，当提示请吸喷空白时，将吸液毛细管插入第一根浓度为零的比色管当中，再根据提示从低到高依次测定铜标准系列溶液的吸光度（中间不需清洗吸液毛细管），测完标准系列溶液后，将吸液毛细管插入去离子水中清洗一会儿，再根据提示完成样品空白和样品溶液的吸光度，测完后将吸液毛细管插入去离子水中清洗。

10、记录测定数据。记录标准溶液浓度、吸光度，标准曲线回归方程和相关系数。记录样品空白和样品溶液的吸光度和浓度值。

11、熄火。从水中取出毛细管，按光谱仪左下方的红色按钮熄火。

12、关气。逆时针关闭乙炔减压阀。长按红色熄火按钮，直至乙炔压力表降为零。关闭空气压缩机电源并放气（注意直到压力降低到0后，才能重新开启）。

13、关机。关闭空心阴极灯，退出SOLAAR软件，关闭光谱仪电源，关闭计算机。盖上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清理实验室。

原子吸收光谱仪的日常维护和保养

1、原子吸收光谱仪应安放在室内干燥、水平处，防止震动和腐蚀。

2、要注意用电安全，电压要保持稳定，仪器要有良好的接地。

3、仪器室内的温湿度应按仪器使用要求控制在合适的范围内，室内应保持良好的通风。

4、遵守气瓶安全使用管理规定。每次开启仪器之前，都必须检查乙炔气源供应是否充足，并用肥皂水或漏气检测溶液检查钢瓶减压阀、气体配管、气体软管和仪器的气体控制部分是否漏气。

5、乙炔钢瓶内充有丙酮及吸附性活性炭，开启乙炔钢瓶阀门时不能充分打开，一般不超过1.5圈，以防丙酮溢出。如果乙炔气瓶初级压力低于0.5MPa，应及时更换新瓶，避免溶剂丙酮流出，导致火焰不稳，噪声增大，甚至阻塞管道，引起回火。

6、如果燃烧器头火焰变得不规则，就应该熄灭火焰，冷却后对燃烧头进行清洁，即用燃烧器缝清洁卡或类似的硬卡片檫去缝内壁的锈斑和堵塞物。

7、要保持仪器的清洁卫生，每次做完实验后要用去离子水清洗雾化器，如有易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品滴落在仪器上，应及时清理。每次用完后用防尘布盖好，以防仪器积灰。

8、仪器如长期不用，应每月进行一次开机试验。

9、空心阴极灯如长期不用，每月应进行一次点灯，点灯时间长短按空心阴极灯说明书，以延长空心阴极灯的寿命。