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摘要

介绍使用自动电位滴定法测定硫酸铜中低浓度氯离子浓度含量，结果表明，该方法与国家标准所推荐的比浊法比较，具有误差小、可以定量检测的优点。

自动电位滴定；硫酸铜；氯离子；印制电路板

印制电路板制造工艺中的酸性硫酸盐镀铜体系，具有镀液稳定、控制方便等特点。镀液工艺控制指标中，氯离子浓度是重要管控指标之一。氯离子浓度太高、太低都对镀铜质量及阳极产生不良影响，直接影响PCB质量。

硫酸铜作为酸性硫酸盐镀铜体系的开缸原料或用于镀缸调节铜离子补料，纯度较高的硫酸铜其氯离子含量很低；但是硫酸铜氯离子的含量的多少，直接影响到镀铜体系氯离子含量的高低，将可能直接影响到镀铜质量的好坏。国家标准GB/T-，行业标准HG/T-用比浊法进行检测，但是存在定量误差较大问题。

于自动电位滴定仪上，用硝酸银标准滴定溶液，以银电极做指示电极，通过沉淀滴定测定氯化物。

1.1自动电位滴定法

1.1.1试剂和仪器

（1）硝酸溶液：ml/L。

（2）硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3)=0.01mol/L。

（3）自动电位滴定仪；瑞士万通METORHM。

（4）银电极。

1.1.2分析步骤

称取20g硫酸铜样品（精确至0.g）于mL烧杯中，加80mL水，加热溶解，待冷却，加入5mL硝酸溶液，然后将该烧杯置于自动电位滴定仪的滴定台上，移下滴定架，以银电极做指示电极，用硝酸银标准滴定溶液于DET（动态等当点滴定）滴定模式下进行滴定，直至出现终点。

1.1.3分析结果的计算

试样中氯化物以氯离子（Cl-）的质量分数W6计，数值以“%”表示，按式（1）计算：

式中：

c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升（mol/L）；

V——滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

0.——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.mol/L]；相当的以克表示的氯化物（以Cl-计）的质量。

m——所称硫酸铜试样的质量，单位为克（g）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

1.2比浊法

硫酸铜试样用水溶解，加入硝酸银溶液，与氯化物生成氯化银沉淀，与标准比浊溶液比较浊度。

1.2.1试剂和仪器

（1）硝酸溶液：1+2；

（2）硝酸银溶液：17g/L；

（3）不含氯化物的硫酸铜溶液：g/L。

配制称取约10g硫酸铜，溶于适量水中，加入8mL硝酸溶液、5mL硝酸银溶液，用水稀释至mL，摇匀。在暗处放置澄清后，用玻璃砂坩埚（孔径5μm~15μm）过滤，收集滤液于试剂瓶中。

（4）氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl-）0.1mg。

用移液管移取10mL按GB/T配制的氯化物标准溶液，置于mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（5）比色管：50mL。

1.2.2分析步骤

称取2.50g±0.01g试样，置于50mL比色管中，加入25mL水溶解，必要时过滤，加2mL硝酸溶液，1mL硝酸银溶液，用纯水稀释至刻度，摇匀，放置10min，所呈浊度不得深于标准。

标准溶液是按高纯品取0.25mL、一等品取0.5mL氯化物标准溶液，加入25mL不含氯化物的硫酸铜溶液，与样品溶液同时同样操作进行比浊。

比浊法和自动电位滴定法的比较，自动滴定分析仪示意图及实物图，见图1、图2。对比分析结果见表1。

图1自动电位滴定分析仪的结构示意图

表1为高纯品硫酸铜氯离子含量用比浊法和自动电位滴定法的比较，表2为一等品硫酸铜氯离子含量用比浊法和自动电位滴定法的比较。分析结果都表明，自动电位滴定分析法与比浊法的结果相同，而且，用自动电位滴定法可以得到定量结果。

用自动电位滴定分析法对不同档次硫酸铜中氯离子的含量测定，结果与比浊法相同，还可以得到定量结果。自动电位滴定法用来检测硫酸铜中氯离子的含量是可行的。

作者简介

范小玲、谢金平：广东致卓精密金属科技有限公司。

来源：《印制电路信息》6月刊

年7月5日