1.配置一定物质的量浓度的溶液:
将所有因素转化为物质的量和体积的变化。
①天平的砝码沾有其他物质或生锈。偏大②调整“0”点时,游码在大于0的位置。偏小③在敝口容器中称量NaOH、CaCl2、CuSO4、MgCl2等易吸水物质。偏小④称量已部分风化的Na2CO3?10H2O、CuSO4?5H2O等。偏大
⑤溶解搅拌时有部分液体溅出。偏小⑥转移时有部分液体溅出。偏小
⑦未洗涤烧杯和玻璃棒2次~3次。偏小
⑧在定容时,仰视读数;偏小。俯视读数;偏大
⑨在定容时加水超过刻度线,再用胶头滴管吸出。偏小⑩加水至刻度线后,摇匀过程中,发现液面低于刻度线。无影响
?洗涤容量瓶后,未干燥,瓶中有少量蒸馏水。无影响注:如称量时用电子天平,可不用考虑①②涉及的问题。
2.测定1mol气体的体积:
①最后未抽气 偏小
②放热,未冷却 偏大
③Mg表面有氧化膜 偏小
④Mg中含不与酸反应的杂质 偏小
⑤Mg中含杂质Al 偏大
3.测定胆矾晶体中结晶水含量:
①加热至固体变白后,直接称量 偏小
②加热时有固体溅出 偏大
③加热前坩埚上有水滴,未干燥 偏大
④坩埚上有不分解,不反应的污垢 无影响
⑤未作恒重操作 未知
⑥胆矾样品中含有杂质 含Cu:偏小;含NH4Cl:偏大;若杂质不分解,不反应的杂质:偏小。
4.酸碱中和滴定:将所有影响因素转化为消耗的标准液的体积:
a.仰视与俯视:
若起始平视,终仰视,则V读偏大C测偏大
若起始平视,终俯视,则V读偏小C测偏小
若先仰后俯,则V读偏小,C测偏小
若先俯后仰,则V读偏小,C测偏大
注意:①滴定管中液体读数时精确到0.01mL;②一般需滴定2-3次,取其平均值
b.仪器清洗:
正确洗法:
二管二洗——滴定管和移液管先用蒸馏水清洗多次,再用待装液润洗几次。
一瓶一洗——锥形瓶只能用蒸馏水洗。
注意:一般滴定管装标准液,锥形瓶里装待测液。
错误清洗方法导致结果:
①滴定管仅用水洗,使标准液变稀,消耗标准液体积一定变大,V读变大,结果偏大。
②锥形瓶用待测液洗过,则瓶内待测液的溶质量偏多,V读偏大,结果偏大。
③第一次滴定完后,锥形瓶内液体倒去后,尚未清洗,接着第二次滴定,滴定结果如何,取决于上次滴定情况如何。
c.液体溅漏:
①滴定过程中锥形瓶内液体溅出,则结果偏小。
②终点已到,滴定管下端尖嘴有液滴,则V读偏大,测定结果偏大。
d.气泡问题:正确操作应在滴定前把尖嘴管中的气泡赶尽,最后也不能出现气泡。如滴定开始有气泡,后气泡消失,则结果偏大。若先无气泡,后有气泡,则结果偏小。
e.指示剂变色、控制:滴定时,眼睛应紧盯着锥形瓶内溶液的颜色变化。指示剂变色后应半分钟内不复原。如变色后立即复原,则结果偏小。另外,同一种滴定,选择的指示剂不同,测定结果不同。
f.杂质:用于配制标准液的固体应该是纯净物。但其中混有的杂质,一般会产生误差,在此杂质又分两种情况:
①杂质与待测液不反应
如NaOH中含NaCl,所配的NaOH溶液浓度变小,滴定盐酸时,NaCl不参与反应,所需标准液的体积偏大,故测定结果偏大。
②若杂质与待测液反应,则应作具体分析。
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